Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Примечание:
определение плотности сильнолетучих веществ ареометром не допускается;
в случае определения темноокрашенных жидкостей отсчет производят по верхнему мениску.
Метод 3. Применяют для определения плотности твердых жиров и воска. Точно взвешивают пустой пикнометр, затем овзвешивают тот же пикнометр, заполненный водой Р, температура которой 20оС. После этого воду удаляют и пикнометр высушивают. Все операции проводят, соблюдая условия, указанные в методе 1.
В пикнометр вливают при помощи пипетки или небольшой воронки с тонкооттянутым концом расплавленый жир или воск в таком количестве, чтобы он занимал 1/3 - 1/2 объема пикнометра. Пикнометр ставят на 1 час без пробки в горячуюо воду, затем охлаждают до 20оС и взвешивают; доводят до метки водой Р при 20оС, вытирают насухо и вновь взвешивают. В обеих фазах и на поверхности их раздела не должно быть пузырьков воздуха.
Плотность вычисляют по формуле:
Р 20 =
(m2 - m) ¦ 0,99703 (m1 + m2) - (m + m3)
+ 0,0012,
где:
m - масса пустого пикнометра, в граммах;
m1 - масса пикнометра с водой Р, в граммах;
m2 - масса пикнометра с жиром, в граммах;
m3 - масса пикнометра с жиром и водоой, в грам3мах;
0,99703 - значение плотности воды при 20оС (в г/см3 с учетом плотности воздуха);
0,0012 - плотность воздуха при 20оС и барометрическом давлении 1011 гПА (760
мм рт.ст).
2.2.6. ПОКАЗАТЕЛЬ ПРЕЛОМЛЕНИЯ (ИНДЕКС РЕФРАКЦИИ)
Показатель преломления па среды относительно воздуха равняется отношению синуса угла падения луча света в воздухе к синусу угла преломления луча света в данной среде.
# Абсолютным показателем преломления называют отношение скорости распространения света в вакууме к скорости распространения света в испытуемом веществе. Относительный показатель преломления - это отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в испытуемом веществе.
Если нет других указаний в частной статье, определение показателя преломления проводят при температуре (20+0,5)оС при длине волны линии D спектра натрия (А=589,3 нм); показатель преломления, определенный в таких условиях, обозначают индексом nf.
# Показатель преломления зависит от температуры и длины волны света, при которой проводят определение. В растворах показатель преломления зависит также от концентрации вещества и природы растворителя.
# Определение показателя преломления применяется для установления подлинности и чистоты вещества. Метод применяют также для определения концентрации вещества в растворе, которую находят по графику зависимости показателя преломления от концентрации. В таком случае точность измерения показателя преломления должна быть не ниже +2 10-4. На графике выбирают интервал концентраций, в котором соблюдается линейная зависимость между коэффициентом преломления и концентрацией. В этом интервале концентрацию можно вычислить по формуле:
X = n - П0 F ’
где:
X - концентрация вещества врастворе; n - показатель преломления раствора;
n0 - показатель преломления растворителя при той же температуре;
F - фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1% (устанавливается экспериментально).
Рефрактометры обычно определяют критический угол. В таких приборах главной частью является призма с известным показателем преломления, которая контактирует с анализируемой жидкостью.
Для калибровки приборов используют эталонные вещества, обозначенные в Табл. 2.2.6.-1. Значение показателя преломления каждой эталонной жидкости обозначается на этикетке. Градуировка приборов проводится по эталонным жидкостям, прилагаемым к приборам, или дистиллированной воде, для которой п“ = 1,3330 (Ап / At = -0,000085).
Таблица 2.2.6.-1.
Эталонная жидкость An / At
(температурный коэффициент)
Триметилпентан ГСО -0,00049
Толуол ГСО -0,00056
Метилнафталин ГСО -0,00048
При использовании белого света рефрактометры должны быть оборудованы компенсационной системой. Прибор должен давать показания с точностью как минимум до третьего десятичного знака и обеспечивать возможность проведения операций при заданной температуре. Цена деления термометра не должна превышать 0,5оС.
2.2.7. ОПТИЧЕСКОЕ ВРАЩЕНИЕ
Оптическое вращение - это свойство вещества вращать плоскость поляризации поляризованного света.
Оптическое вращение считается положительным (+) для правовращающих веществ (то есть тех, которые вращают плоскость поляризации по часовой стрелке) и отрицательным (-) для левовращающих веществ.
Удельное оптическое вращение [am ]1, выраженное в радианах (рад), представляет собой вращение, вызванное слоем жидкости или раствора толщиной 1 метр, содержащим 1 килограмм оптически активного вещества в 1 метре кубическом при прохождении через него поляризованного света с длиной волны А при температуре t. Для практических целей удельное оптическое вращение [a m ]1
